Prévia do material em texto
EXTRAÇÃO DE NICOTINA DO TABACO PARA PRODUÇÃO DE PADRÃO SECUNDÁRIO Dicentes: Julia Hellen; Joice Cardoso; Kamlily Kretly; Lara Savergnini; Laryssa Carvalho, Letícia Ferraz. Docente: Paola Rocha Gonçalves. MATERIAIS UTILIZADOS Tesoura - Gral e pistilo - 2 Béquer de 250 ml - Béquer de 100 ml - Banho maria fervente - Algodão - Etiqueta - Bastão de vidro - Suporte para ampola - Gaze - Funil - Suporte para funil - Fita indicadora de pH - Funil de separação ou ampola de bromo - 6 Cigarros de tabaco - HCl 0,001M - NaOH 1M - Clorofórmio-éter (3:1) - Banho c/ gelo picado Estrutura da nicotina pKa ≅ 8 C10H14N2 Peso molécula: 162,23 G/mol Folha d tabaco: 90% de S - nicotina Preparar o macerado - 1 ao 6 Conversão de sal para base líquida - 7 e 8 Extração por solvente orgânico - 9 ao 11 Obtenção do padrão secundário - 12 ao 15 Procedimento Preparar o macerado - 1 ao 6 1. Abrir os cigarros; 2. Triturar o fumo com 200 ml de HCl 0,001M; 3. Transferir a mistura para um béquer de 250 ml; 4. Deixar em maceração por 15 minutos a frio e mais 15 minutos em banho maria; fervente; 5. Filtrar, ainda quente, em gaze e depois em algodão; 6. Recolher o filtrado em outro béquer de 250 ml; Procedimento Conversão de sal para base líquida - 7 e 8 7. Resfriar o filtrado em banho de gelo picado, agitando com bastão de vidro; 8. Adicionar aproximadamente 5 ml de NaOH 1M. Medir o pH com fita indicadora universal, e este deve ser maior do que 10 (pH>10). Se necessário adicionar mais NaOH; Procedimento Extração por solvente orgânico - 9 ao 11 9. Transferir a mistura para um funil de separação ou ampola de bromo; 10. Extrair 3 vezes com volumes fixos de 20 ml de clorofórmio-eter (3:1); 11. Recolher a fase clorofórmica (porção inferior); Procedimento Obtenção do padrão secundário - 12 ao 15 12.Filtrar o extrato obtido sobre Na2SO4 anidro; 13.Recolher em um béquer de 250 ml; 14.Reduzir o volume do extrato em banho maria quase até à secura; 15.Reconstituir em éter com volume suficiente para transferir (está pronto o padrão secundário de nicotina). Reservar. Procedimento Padrão primário Padrão secundário Padrão primário são substâncias químicas puras bem caracterizadas, de pureza certificada. É utilizado como referência absoluta para calibração. Padrão secundário é utilizado calibrar o instrumento da mesma forma que o padrão primário, com a vantagem de ser mais acessível e prático em termos de custo. è importante garantir que o padrão secundário seja puro e bem caracterizado para os propósitos da analíse.