Neutralizacao

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INSTITUTO FEDERAL SUL-RIO-GRANDENSE ‒ CAMPUS PELOTAS
 
COORDENADORIA DE QUÍMICA
CURSO TÉCNICO INTEGRADO DE QUÍMICA ‒ 5º SEMESTRE
Volumetria de Neutralização
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
PROFESSORA MARITANA FREITAS
Pelotas, Setembro de 2014
Objetivos
- Preparo da Solução Padrão de NaOH: Preparar uma solução de hidróxido de sódio aproximadamente 0,1 N e padroniza-la com biftalato de potássio.
- Titulação de Ácidos Fracos: Determinar a acidez do vinagre (em % ácido acético - CH3COOH), do limão (em % ácido cítrico - C6H8O7) e do refrigerante (em % ácido cítrico - C6H8O7).
- Titulação de Poliácidos: Determinar a pureza do ácido fosfórico (H3PO4) p.a. (em %) utilizando titulação para determinação como monoácido e diácido.
- Preparo da Solução Padrão de HCl: Preparar uma solução de ácido clorídrico (HCl) aproximadamente 0,1 N e padroniza-la com carbonato de sódio (Na2CO3).
- Mistura de Álcalis: Determinar a quantidade percentual de NaOH e Na2CO3 em uma amostra de soda cáustica comercial.
- Determinação da Alcalinidade da Água: Determinar a alcalinidade da água potável e da água mineral. 
- Determinação do Teor de Mg(OH)2 no Leite de Magnésia: Determinar a quantidade percentual de Mg(OH)2 presente em uma amostra de leite de magnésia comercial.
Introdução
A volumetria de neutralização tem por objetivo determinar o volume de uma determinada solução de concentração exatamente conhecida, necessário para reagir quantitativamente com outra solução, cuja concentração quer se determinar. Baseia-se na reação de combinação dos íons hidrogênio e hidróxido com a formação de água. 
A solução de concentração exatamente conhecida é chamada solução padrão; e o método pelo qual se determina o volume de solução necessário para reagir com a solução problema é chamado titulação.
Quando a volumetria de neutralização envolve a titulação de espécies químicas ácidas com uma solução padrão alcalina, chamamos de alcalimetria; quando envolve titulação de espécies químicas básicas com uma solução padrão ácida, chamamos de acidimetria. Ambas são usadas para determinar a concentração de uma solução desconhecida.
O ponto de equivalência da reação (ou ponto final teórico) se dá quando a quantidade de substância cuja concentração quer se determinar e a quantidade de solução padrão adicionada são quimicamente equivalentes.
Para localização do ponto de equivalência, podemos levar em consideração qualquer propriedade que varie bruscamente nas imediações deste. O meio mais comum e usado é o que consiste em adicionar um indicador à solução a ser titulada, capaz de gerar mudança de coloração quando a reação se completou. O ponto em que isso ocorre é chamado ponto final. O ponto de equivalência e o ponto final nem sempre possuem exatamente o mesmo valor. Caso não coincidam, atribuímos a essa diferente o nome de erro de titulação, e este pode ser determinado experimentalmente. 
Esses indicadores são substâncias orgânicas fracamente ácidas ou básicas, que mudam gradualmente de coloração dentro de uma faixa de pH relativamente estreita, chamada zona de transição ou viragem, auxiliando na identificação do ponto final. 
Como cada indicador possui um intervalo de valor de pH específico em que ocorre a variação da coloração (zona de viragem), é importante escolher o mais adequado, para captar o exato momento de cessar a titulação.
	Indicador
	Cor em pH abaixo da viragem
	Zona de viragem (pH)
	Cor em pH acima da viragem
	Fenolftaleína
	Incolor
	8,2 – 9,8
	Rosa
	Timolftaleína
	Incolor
	9,7 – 10,7
	Azul
	Metilorange
	Vermelho
	3,1 – 4,4
	Amarelo
	Vermelho de metila
	Vermelho
	4,4 – 6,2
	Amarelo
É importante lembrar que para que reações sejam empregadas em análises volumétricas, é necessário que cumpram alguns critérios, como por exemplo, a reação ser simples, rápida e expressa por uma única equação química.
Caso esses critérios não sejam seguidos, a massa do titulado não poderá ser determinada com os dados da titulação, ou seja, não podem ocorrer reações paralelas entre o titulante e o titulado ou outras espécies presentes. Deste modo, a substância a ser determinada deve reagir completamente com o titulante em proporções estequiométricas ou equivalentes. 
Em relação a velocidade de reação, em alguns casos pode ser necessária a adição de um catalisador para aumentá-la. Isso serve para que a titulação não se torne inconvenientemente longa, visto que, como a titulação envolve a adição de pequenas quantidades de titulado ao titulante até a observação do ponto final, se a reação for lenta, será necessário esperar certo tempo após cada pequena adição.
Existem também algumas desvantagens no uso dos métodos titrimétricos clássicos. Esse método é menos sensível, frequentemente menos seletivo do que os métodos instrumentais, mais lento, mais trabalhoso, e em determinadas situações se torna mais caro que a outra opção, por exemplo quando um grande número de determinações semelhantes precisa ser feito. 
Alguns métodos para a preparação da solução padrão a fim de titular a solução problema:
· Método direto: usado quando o soluto é um reagente padrão – primário.
· Método indireto: usado quando o soluto não é um reagente padrão – primário.
· Método primário: apenas uma etapa, onde o preparo da solução é feito com concentração aproximada.
· Método secundário: duas etapas:
-primeira etapa: preparo da solução com concentração aproximada.
-segunda etapa: padronização da solução com concentração aproximada com um reagente padrão-primário.
Tipos de titulação:
Curva de titulação é a representação gráfica da variação do pH durante a titulação. O gráfico demonstra a relação entre valor de pH versus a porcentagem de ácido neutralizado (ou o número de milímetros de base adicionada). Ela permite a escolha do indicador mais adequado para a titulação, isto é, aquele que apresenta a viragem menos gradativa e que induz um menor erro de titulação. A montagem dessas curvas depende de como cada titulação foi feita.
· Titulação de ácidos fortes com bases fortes:
	 A curva acima é um exemplo de uma titulação de ácido clorídrico (HCl) – ácido forte – com uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) – base forte. Nas imediações do ponto de equivalência, há um salto de pH, demonstrado por um trecho reto, onde está localizado o ponto de equivalência.
Em relação ao indicador ideal para tal titulação, como o trecho reto das curvas é grande na neutralização de um ácido forte com uma base forte, podem ser usados indicadores que tenham zonas de viragem afastadas do ponto de equivalência, tais como o metilorange (3,1 – 4,4), vermelho de metila (4,2 – 6,3) e a fenolftaleína (8,2 – 10,0). Isso quer dizer que o pH do ponto final não precisa coincidir com o pH do ponto de equivalência quando se escolhe o indicador.
· Titulação de ácidos fracos com bases fortes:
	A curva acima é um exemplo de uma titulação de ácido acético (CH3COOH) – ácido fraco – com uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) – base forte. O ponto de equivalência está em zona básica devido a hidrólise do sal formado. Ac- + H2O ↔ HAc + OH-
	Para a titulação de ácidos fracos com bases fortes o indicador ideal é a fenolftaleína, pois os indicadores metilorange e vermelho de metila possuem seus intervalos de viragem na região ácida na curva acima.
· Titulação de bases fracas com ácidos fortes:
	A curva acima é um exemplo de uma titulação de hidróxido de sódio (NH4OH) – base fraca – com uma solução de ácido clorídrico (HCl) – ácido forte. O ponto de equivalência está em zona ácida devido a hidrólise do sal formado. NH4+ + H2O ↔ NH3 + H3O+
	Os indicadores adequados para essa titulação são os que possuem zona de transição na região ácida, como o vermelho de metila e o metilorange.
· Titulação de poliácidos:
	Como visto acima, a curva de titulação de poliácidos possui dois saltos de pH. É necessário que a relação Ka1/Ka2 seja aproximadamente entre 104 para que haja a titulação dos H+ separadamente. Os indicadores ideais para tal titulação são o metilorange e a timolftaleína.· Titulação de sais de ácidos fracos:
Nessas titulações ocorre hidrólise alcalina. 
Ex.: CH3COONa + H2O → CH3COOH + Na- + OH-
Como o pH é alcalino e a solução padrão, consequentemente, é ácida, o indicador adequado seria o metilorange, pois tem sua zona de viragem ácida.
· Titulação de sais de bases fracas:
Nessas titulações ocorre hidrólise ácida. 
Ex.: NH4Cl + H2O → NH4OH + H+ + Cl-
Como o pH é ácido e a solução padrão, consequentemente, é alcalina, o indicador adequado seria a fenolftaleína, pois sua zona de viragem é alcalina.
Exatidão e Precisão:
A precisão e a exatidão podem até parecer ser a mesma coisa e muitas vezes são citadas de modo errado. Mas, em análises químicas, esse erro não pode acontecer. A exatidão está relacionada com a veracidade das medidas e a precisão com a sua reprodutibilidade. Precisão não implica obrigatoriamente em exatidão, pois um conjunto de medidas pode ser preciso, mas inexato, tendo em vista que os valores encontrados podem ser concordantes entre si e discordantes em relação a um verdadeiro. 
Precisão: refere-se com quão próximos estão os resultados uns dos outros. Um técnico repete várias vezes determinadas medidas para ter certeza dos resultados. Assim, quando os resultados obtidos estão bem próximos uns dos outros, dizemos que estão precisos. Essa variável pode ser expressa de várias maneiras, pois quanto maior a grandeza dos desvios, menor a sua precisão. 
O desvio médio ou desvio médio relativo fornece uma medida de precisão. Ela também pode ser relacionada com o desvio padrão, variância e coeficiente de variação. 
	
 Os valores obtidos devem ser expressos em módulo.
Onde Xi é o valor medido e N é o número de medidas.
Exatidão: refere-se a quão próximas do valor real estão as medidas realizadas. Por exemplo, se o técnico que usou a balança no exemplo anterior tivesse, por descuido, deixado cair um resíduo sólido no prato da balança, os resultados dariam inexatos, porque não corresponderiam corretamente ao valor real. Assim, apesar de precisa, a balança não está exata.
A exatidão é expressa em percentagem, com base no cálculo do erro médio relativo, conforme fórmulas apresentadas a seguir.
Onde: Er = erro relativoXi = valor medido
 Ea = erro absolutoXv = valor verdadeiro
Tipos de Erros:
Os erros podem ser classificados em duas categorias:
· Erros determinados ou sistemáticos: são aqueles que acontecem sitematicamente possuindo um valor definido e, pelo menos em príncipio, podem ser calculados no resultado final, e então corrigidos. Quando acontecem em série, o efeito é uma diferença significativa entre a média e o valor verdadeiro.
Se subdividem em mais quatro grupos, são eles:
-Erros de método: Quando se realiza uma análise costuma-se seguir ou adaptar um procedimento ou método retirado da literatura. Esses são provavelmente os mais sérios, visto que são os mais difíceis de serem detectados. Possiveis causas: reações incompletas, ocorrencia de reaçoes paralelas e a fraca sensibilidade do indicador.
-Erros operacionais: São erros relacionados com as manipulações feitas durante a realização das análises, dependem somente da capacidade técnica do analista.
-Erros pessoais: Estes erros provém da inaptidão de algumas pessoas em fazerem certas observações, corretamente.
-Erros devidos a instrumentos e reagentes: São erros relacionados com as imperfeições dos instrumentos, aparelhos volumétricos e reagentes.
· Erros indeterminados (estatísticos ou acidentais): são aqueles que não possuem um valor definido, não são mensuráveis e flutuam de um modo aleatório.
Como existem tantos tipos de erros, e alguns deles impossíveis de serem localizados, utilizamos o chamado ‘’teste Q’’ para verificar quais resultados deverão ou não serem aceitos. Esse teste é aplicado quando o número de resultados obtidos é igual ou inferior a dez.
O teste Q rejeita valores críticos com um nível de 90% de confiança, baseado nos valores críticos do quociente de rejeição a seguir:
	Número de resultados (N)
	Q 90%
	2
	-
	3
	0,94
	4
	0,76
	5
	0,64
	6
	0,56
	7
	0,51
	8
	0,47
	9
	0,44
	10
	0,41
	A aplicação do teste se dá da seguinte maneira:
· Colocar os valores obtidos em ordem crescente;
· Determinar a diferença entre o maior e o menor valor da série (faixa);
· Determinar, em módulo, a diferença entre o menor valor da série e o valor mais próximo desse;
· Dividir essa diferença em módulo pela faixa, o valor obtido é chamado de Q;
· Se Q > Q 90% (obtido através da tabela), o menor valor é rejeitado;
· Quando o menor valor é rejeitado deve fazer-se todo o processo de novo, adotando um novo “N”.
· O processo é repetido até que o maior e o menor valor sejam aceitos.
Algarismos significativos
Os algarismos significativos são todos os números que representam medidas determinadas experimentalmente, sendo que apenas o último número é um digito duvidoso.
No número 7,57 temos três algarismos significativos. Se expressarmos o número como 7,5700, teremos, nesse caso, cinco algarismos significativos, pois os zeros à aumentam a exatidão da medida.
No caso de números com potência de base dez, todos os números serão algarismo significativos, exceto pela própria potência. A potência de base dez não afetará a quantidade de algarismo significativos pois a ordem dos mesmos seguirá igual: 757,5 = 7,575 x 102
Vale lembrar que, para o número zero ser considerado um algarismo significativo, ele não poderá estar à esquerda do número, por exemplo: 0007 = apenas um algarismo significativo.
 O algarismo duvidoso será o último algarismo significativo em qualquer número que levemos em consideração, contando da esquerda para direita. 
7,7775 = o algarismo duvidoso é o 5
14,7253 = o algarismo duvidoso é o 3
5,000 = o algarismo duvidoso é o último zero
· PRÁTICA 1
Preparo de solução padrão alcalina
Para preparar uma solução padrão, direta ou indiretamente, é necessário o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. 
Os reagentes com semelhantes características são denominados, comumente, padrões primários. Para ser considerados um padrão primário, é preciso que: a substância seja bastante solúvel, de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação; não seja volátil nem higroscópica (absorver umidade do ambiente) ou eflorescente; e que as impurezas sejam facilmente identificáveis com ensaios qualitativos de sensibilidade conhecida.
Usa-se a técnica direta quando o reagente com que se tem de preparar a solução é um padrão primário. Essa técnica consiste na pesagem, em balança analítica, da massa necessária da substância, dissolução e diluição a um volume conhecido em balão volumétrico. 
A preparação direta da solução não é possível caso o reagente não seja padrão primário. Nesse caso, usa-se a técnica indireta, que consiste em preparar, inicialmente, uma solução com concentração aproximada à desejada e, depois, padronizá-la, ou seja, determinar com exatidão sua concentração em relação a um padrão primário adequado ou com referência a uma outra solução padrão.
O hidróxido de sódio (NaOH) não é considerado um padrão primário, pois contém uma quantidade indeterminada de carbonato de sódio, então é necessário preparar uma solução de NaOH de concentração próxima da concentração desejada e determinar sua verdadeira concentração através de titulações com amostras de um padrão primário, nesse caso o biftalato de potássio. Logo em seguida essa solução (já padronizada) pode ser usada para padronizar ácidos (como por exemplo o ácido clorídrico).
O indicador usado para essa prática deve ser a fenolftaleína devido a sua zona de viragem ser entre os pH 8,2 e 10,0. A titulação deve ser interrompida perante ao aparecimento do primeiro tom da cor rosa. O ponto final da reação se encontrará deslocado para a zona de pH básico, visto que o biftalato de potássio é um sal ácido e o hidróxido de sódio é uma base forte.
O volume de solução gasto na padronização não deve ser muito escasso, pois cada leitura na bureta está sujeita a um erro de 0,01 mL e um erro deescoamento de 0,02 mL, podendo o erro total chegar a 0,04 mL e, portanto, para garantir uma exatidão de 0,1% é preciso que o volume de solução gasto na titulação não seja inferior a 40 mL.
O erro final aceitável é igual 0,1%.
· PRÁTICA 2
Determinação de ácidos fracos: 
Nessa prática, foram realizadas três titulações: com vinagre, suco de limão e refrigerante de limão (Sprite). Foi utilizao como titulado um ácido fraco (ácido acético (CH3COOH) ou ácido cítrico (C6H8O7)) e como titulante a base forte (hidróxido de sódio (NaOH)).
Na determinação dos ácidos fracos, os pH finais possuem ponto de equivalência deslocado para a zona alcalina. O ponto final da reação se dá na zona de pH alcalino porque a diferença de força entre o hidróxido de sódio (NaOH) e esses ácidos faz esse deslocamento acontecer. Devido a isso, o indicador escolhido foi a fenolftaleína, que tem sua zona de viragem entre os pH 8,2 e 10,0 e, além disso, é mais rápido que qualquer outro indicador para esse caso de titulação, os demais indicadores demoram a indicar o ponto de equivalência com exatidão.
O ácido acético, assim como a maioria dos ácidos orgânicos, é um ácido carboxílico fraco, saturado e de cadeia aberta que deve ser determinado por reação com uma base forte com a qual reage rápida e completamente sendo, portanto, compatível com o método volumétrico. É popularmente conhecido como vinagre, em sua forma impura. Também é conhecido como ácido acético glacial, quando está completamente livre de água.
O vinagre comercial é um condimento de largo uso produzido pela fermentação de matérias amilosas, é uma solução aquosa diluída, que possui de 4 a 8% m/v de ácido acético proveniente da oxidação bacteriana do etanol da cana, das uvas ou de outras frutas.
O ácido acético em sua forma mais pura pode apresentar diversos riscos para o nosso dia a dia. Seus vapores são inflamáveis, por isso devem ser mantidos longe de chamas ou outros materiais inflamáveis. Pode causar queimadura, vermelhidão e bolhas na pele em caso de contato. Deve ser armazenado longe de peróxido de sódio, ácido nítrico e nitratos, permanganato de potássio entre outros oxidantes fortes já que reage explosivamente com eles. Seus vapores podem causar dor na garganta, dificuldade respiratória, diminuição da função pulmonar, faringite e bronquite catarral crônicas, bronquite asmática e erosão dos dentes quando inalados. Por esse e outros motivos, devemos sempre utilizar equipamentos de segurança ao manuseá-lo.
O segundo ácido utilizado foi o ácido cítrico, também conhecido como citrato de hidrogênio. É um ácido orgânico fraco, de fórmula molecular C6H8O7, encontrado sob o estado sólido em temperatura ambiente, de cor branca ou translúcida, inodoro, possui azedo, completamente solúvel em água, biodegradável, apresenta baixo ponto de fusão, atóxico, não inflamável, presente nos compostos cítricos, como por exemplo, limão, laranja, tangerina, cidra e bergamota.
Seu teor de acidez se deve à presença das 3 carboxilas (COOH) na cadeia carbônica, sendo classificado, portanto, como um ácido tricarboxílico.
É o ácido mais utilizado pela indústria alimentícia e de bebidas, por apresentar propriedades antioxidantes, acidulantes, flavorizantes, sequestrantes e reguladoras de acidez. Atua como estabilizante nos laticínios, ajuda a manter o pH ideal de doces, na indústria farmacêutica é aplicado à produção de medicamentos anticoagulantes (para transfusões de sangue) e efervescentes. De um modo geral, preserva o sabor de bebidas e alimentos industrializados, regulando o pH, mascarando o gosto desagradável de alguns compostos, neutralizando o paladar doce e acidificando o sabor.
Por ser um produto do metabolismo de certos organismos e um insumo para a indústria alimentícia, o ácido cítrico não oferece perigo significativo, os únicos efeitos que provoca à saúde humana é uma irritação dos olhos e da pele quando em contanto com essas regiões e intoxicação em indivíduos alérgicos. Apresenta risco químico por ser incompatível com substâncias cáusticas e oxidantes fortes.
Determinação da acidez do vinagre:
No ponto de equivalência ocorre a hidrólise do sal formado na reação anterior. Essa hidrólise é alcalina e desloca o pH desse ponto para a zona alcalina:
CH3COONa + H2O 		CH3COOH + Na+ + OH-
Determinação da acidez do suco de limão e do refrigerante:
· PRÁTICA 3 
Determinação de poliácidos:
Determinação da pureza do ácido fosfórico (H3PO4):
Os poliácidos ou ácidos polipróticos contêm mais de um átomo de hidrogênio substituível por molécula. Como por exemplo o ácido fosfórico, cuja fórmula molecular é H3PO4. É um composto líquido, incolor, solúvel em água e etanol, ele absorve a umidade do ar e consegue se dissolver, formando uma solução aquosa concentrada. É um ácido moderado, tratando-se do mais importante dos ácidos de fósforo. O ácido fosfórico (H3PO4) é um triácido, ou seja, possui três H+ ionizáveis em sua estrutura. 
Podemos observar que o ácido fosfórico não pode ser titulado como triácido, pois não há um salto significativo de pH, portanto não há ponto de equivalência. O terceiro hidrogênio ionizável possui uma constante de ionização muito baixa (10-13), o que o torna dificilmente ionizável. Sendo assim, somente pode ser titulado como monoácido ou como diácido. A seguir, listamos os valores das constantes de cada hidrogênio ionizável desse ácido e suas relações:
Ka1 = 7,5 x 10-3
Ka2 = 6,2 x 10-8 
Ka3 = 5 x 10-13
 Ka1 / Ka2 = 1,2 x 105 e Ka2 / Ka3 = 1,2 x 105 
Para que se possa titular o primeiro hidrogênio ionizável separadamente do segundo a relação Ka1/Ka2 deve-se situar, pelo menos ao redor de 104. O segundo hidrogênio ionizável deve obedecer à mesma condição.
	Neste caso, como o ácido fosfórico é um ácido triprótico, é possível titular seus dois primeiros hidrogênios ionizáveis separadamente, determinando o primeiro e o segundo ponto de equivalência, visto que as relações e são maiores que 104.
Para a titulação do primeiro hidrogênio ionizável utiliza-se o metilorange como indicador, devido a sua zona de viragem ácida se dar entre os pH 3,1 e 4,4. A titulação deverá ir da cor vermelha para a laranja. Já para a segunda titulação deverá ser usada a timolftaleína, devido sua zona de transição ser básica e se dar entre os pH 9,2 a 10,2. A titulação deverá passar do incolor para o primeiro tom de azul. 
H3PO4 + NaOH NaH2PO4 + H2O pH= 4,6
H3PO4 + 2 NaOH Na2HPO4 + 2 H2O pH= 9,7
H3PO4 + 3 NaOH Na3PO4 + 3 H2O pH= 12,6
· PRÁTICA 4
Preparo de solução padrão ácida
Como já explicado na prática número 1, para realizar uma titulação necessita-se de um ácido ou uma base de concentração conhecida. O HCl, assim como o NaOH, não é um padrão primário, é um composto químico concentrado, ácido forte e volátil que libera vapores visíveis em contato com o ar úmido (higroscópico). Nesta prática é feita a padronização do HCl e o preparo de uma solução-padrão ácida.
A solução padrão ácida de ácido clorídrico (HCl) é a mais usada na acidimetria porque, diferente da solução padrão alcalina de hidróxido de sódio (NaOH), ela é indefinidamente estável e, consequentemente, pode ser usada na presença da maior parte dos cátions sem sofrer interferência nas suas propriedades.
O preparo e padronização do HCl 0,1N é feito semelhantemente à pratica de solução alcalina, porém utilizando-se Na2CO3 como padrão primário e metilorange como indicador para determinar o ponto final da reação, pois o sal formado possui hidrólise ácida (pH ácido entre 3,1 – 4,4), visto que, como o ácido clorídrico (HCl) é um ácido forte e o carbonato de sódio (Na2CO3) é um sal básico. Esse indicador possui zona de viragem ácida, mas não chega a apresentar a coloração vermelha, a titulação deve cessar quando for obtido o primeiro tom de cor laranja, partindo da coloração amarela. Outro fator que leva o ponto final a ser observado na zona ácida é a formação de ácido carbônico (H2CO3) resultante do ácido clorídrico (HCl) com o carbonato de sódio (Na2CO3):
Determina-se a massa a ser utilizadade Na2CO3 a partir do volume que será utilizado de HCl. Porém, assim como na solução de NaOH, deve-se ter conhecimento de erros que podem ocorrer na medida do volume, como erros devido ao ajuste do zero, ao escoamento e à medida final. Estes somam um total de 0,04%. Para que esse erro não ultrapasse 0,1% (erro máximo admitido), o volume mínimo utilizado deve ser de 40 ml e máximo de 50 ml, tendo em vista que, para preparo de soluções padrão, são utilizadas preferencialmente buretas de 50 ml.
A reação do HCl com Na2CO3 produz dióxido de carbono, este pode mascarar o resultado final, por isso é importante aplicar o “teste do CO2”, que consiste em ferver a amostra, e, após esfriar, observar a cor. Se a mesma cor for mantida, o volume anotado é o válido para os cálculos finais e a titulação cessa; caso após esfriar a solução volte a ter a sua cor inicial, deve-se seguir titulando até a observação de uma nova mudança de cor, e o volume válido é o segundo. Esse teste impede resultados destoantes consequentes de um volume adotado equivocado para realização dos cálculos, pois impede que a mudança de cor ocorra antes do tempo, ou seja, garante que o dióxido de carbono (CO2) foi totalmente consumido na reação, reagindo completamente.
2 HCl + Na2CO3 → 2 NaCl + CO2 + H2O
 Após a titulação deve ser calculado o fator de correção e a normalidade real da solução, ou seja, sua verdadeira concentração e um valor usado para corrigir a mesma.
· PRÁTICA 5
Análise de uma mistura de álcalis
O Hidróxido de Sódio pertence às bases inorgânicas, geralmente é encontrada em forma de escamas, lentilhas, perolas ou em solução. É obtida através de eletrólise da solução aquosa de NaCl com eletrodos inertes, é padrão secundário e apresenta impurezas, também é capaz de absorver o gás carbônico (CO2) do ar atmosférico, o que leva à formação do carbonato de sódio (Na2CO3), como explica a reação abaixo:
2 NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O
Essa prática foi realizada através de dois métodos:
-Método da fixação dos dois pontos de equivalência
Consiste em fazer duas titulações seguidas na mesma alíquota. Na primeira titulação, todo hidróxido de sódio (NaOH) presente reage com metade de carbonato de sódio (Na2CO3) existente. O indicador utilizado foi a fenolftaleína, visto que sua zona de viragem, assim como o pH do ponto de equivalência dessa titulação, dá-se em zona alcalina (8,2 – 10,0). Na segunda titulação, o resto de carbonato de sódio (Na2CO3), ou seja, a metade que não reagiu anteriormente, reage. Para esse momento, o indicador utilizado foi o metilorange, visto que o pH do ponto final é ácido (4,0) e a zona de transição do metilorange também se dá em meio ácido (3,1 – 4,4). 
NaOH + HCl 	 NaCl + H2O pH=7,0
Na2CO3 + HCl	 NaCl + NaHCO3 pH=8,4
NaHCO3+ HCl  NaCl + H2CO3 pH=4,7
-Método da precipitação dos íons CO32+:
No segundo método, também realizamos duas titulações, porém separadas. A primeira titulação é feita com a amostra de ácido clorídrico (HCl) na presença de metilorange, porque o ponto final da titulação se dá em zona ácida, em pH 4,0, e a zona de viragem do metilorange também se dá em meio ácido. Analisando as reações anteriores, percebe-se que todos os carbonatos e hidróxidos de sódio reagiram.
Já a outra titulação ocorre após a adição de cloreto de bário na alíquota, com a presença deste reagente, todo o carbonato de sódio precipita na forma de carbonato de bário, um precipitado branco, insolúvel, que se deposita no fundo do erlenmeyer. 
Na2CO3 + BaCl2 	 2 NaCl + BaCO3 (ppto)
Como os íons carbonatos já se encontram precipitados, a segunda titulação envolve apenas o NaOH e o HCl com a presença do indicador fenolftaleína. Se usarmos o mesmo indicador de primeira titulação, o BaCO3 também irá reagir, inviabilizando a determinação. 
Para calcular o volume de HCl gasto em cada neutralização, utiliza-se para o NaOH o volume direto lido na bureta com a segunda titulação. Já para o Na2CO3 utiliza-se o volume resultante da diferença entre o valor gasto na primeira titulação e o valor gasto na segunda titulação.
· PRÁTICA 6
Determinação da alcalinidade total da água
A determinação da alcalinidade total da água é determinada em mg.L-1 de carbonato de cálcio (CaCO3) por convenção, pois a quantidade de titulante (HCl) que é adicionada na amostra irá reagir com todos os hidróxidos, carbonatos e hidrogeno carbonatos de metais alcalinos e metais alcalinos terrosos da mesma. Dependendo da natureza da amostra, a alcalinidade da água pode ser maior ou menor. 
Também podemos denominar essa análise como “dureza da água”. Esse nome surge da presença de sais solúveis, principalmente hidrogeno carbonato de cálcio e hidrogeno carbonato de magnésio que, com a ebulição da água, precipitam sob a forma de sais neutros e a “dureza” da água desaparece.
OH- + H+	 H2O
CO3-2 + H+ 	 HCO3-
HCO3- + H+	 H2CO3
Nessa pratica, foram utilizados dois tipos de água: A água potável e a água mineral. 
A água que chamamos de potável, é aquela que sai da torneira de nossas residências e pode ser consumida sem riscos de contaminação, porém antes de chegar a nós passa por um processo prévio de tratamento, onde as impurezas e poluentes são eliminados e também alguns sais e outros elementos químicos como o flúor e o cloro (agente desinfetante) que são adicionados. Já a água mineral é aquela que tem origem em fontes artificiais ou naturais e que possui componentes químicos, como por exemplo: sais, compostos de enxofre e gases. Por mais que se diga que uma água mineral é pura ela sempre apresentará certa quantidade de sais minerais. O pH da água deve estar entre 6,5 e 8,5. Normalmente o controle da água potável é mais severo do que o aplicado às águas minerais engarrafadas.
Para que ambas as substancias fiquem com concentrações proporcionais, nessa prática a solução padrão foi diluída cerca de dez vezes. Esse processo é necessário porque a amostra usada possuía uma concentração muito baixa (ppm). Com a solução padrão tendo normalidade igual a 0,01N o volume gasto é maior e facilita a leitura na bureta. Se a solução estivesse com concentração 0,1 N, poucas mL já seriam suficientes para alcançar o ponto final da titulação, dificultando a leitura na bureta, que pode ser feita somente de 0,1 em 0,1 mL.
	Para que todos os hidróxidos e todos os carbonatos reajam com o ácido clorídrico (HCl), o indicador ideal deve ter zona de viragem em meio ácido. Por isso o indicador usado aqui foi o metilorange, visto que sua zona de viragem se dá entre os pH 3,1 – 4,4. Quando a viragem do indicador acontece, somente os carbonatos são identificados. A transição de cor do indicador será de amarelo para vermelho, pois se trata da titulação de um sal de ácido forte.
· PRÁTICA 7
Determinação do teor de hidróxido de magnésio (Mg (OH)2) no leite de magnésia
O hidróxido de magnésio [Mg(OH)2] quando disperso em água, numa concentração aproximada de 7%, dá origem a um líquido branco e espesso, muito conhecido como leite de magnésia. Trata-se de uma solução básica, de pH próximo a 10,5, densidade de 2,38 g/cm³, cor branca opaca, levemente viscosa e não tóxica, é um medicamento que atua como antiácido e laxante.
Como o leite de magnésia é uma suspensão de hidróxido de magnésio (Mg(OH)2), a titulação ocorre de forma indireta. Esse tipo de titulação necessita de duas soluções padrão, uma ácida (ácido clorídrico – HCl) e uma alcalina (hidróxido de sódio – NaOH). O uso duas soluções padrão é necessário porque o leite de magnésia, por ser uma suspensão, tem as partículas de hidróxido de magnésio (Mg(OH)2) aderidas na parede do erlenmeyer e, assim, podem não reagir com o ácido clorídrico. Deve ser bem agitado antes da realização da pesagem, pois a agitação da amosta torna a análise mais precisa, assim, tem-se como medir tanto o magnésio em suspensão quanto o magnésio dissolvido
O método indireto consiste em adicionar um excesso conhecido de uma solução padrão de ácido clorídrico ao erlenmeyer, a fim de dissolvere neutralizar todas as partículas suspensas, resultando numa solução clara e límpida. Em seguida, o ácido em excesso é titulado com uma solução padrão de hidróxido de sódio. As reações envolvidas são:
2HCl + Mg(OH)2 → MgCl2 + 2H2O + HCl(excesso)
HCl + NaOH → NaCl + H2O
Desenvolvimento
A) Cálculos iniciais: 
· PRÁTICA 1
Preparo de solução padrão alcalina
Cálculo da massa de NaOH para solução ≅ 0,1N
Eq-g NaOH = 40 g = 40 g Eq-g-1 	 
	 1	 	 	 
40 g _____ 1 N
x g _____ 0,1 N
m = 4,0 g NaOH
Erros na leitura de volume da bureta:
# 2 erros de leitura (zero e ponto final): +/- 0,01mL cada
# Erros de escoamento: +/- 0,02mL 
→ Erro máximo total: +/- 0,04mL
Para que o erro não ultrapasse 0,1%:
100 mL _______ 01 mL
 x _______ 0,04 mL
 x = 40 mL
Para que a bureta não precise ser reenchida, o volume máximo a ser gasto é de 50mL.
Cálculo da massa do padrão primário (biftalato de potássio):
· Para 40mL:
Nº Eq-g NaOH = Nº Eq-g bif.K
0,1 x Eq-g/ L x 0,04L = m(g)/ 204g/Eq-g
M ≅ 0,816g
· Para 50 mL:
0,1 x Eq-g / L x 0,05L x 204g / Eq-g = 1,02g
Média da massa do Biftalato de potássio ≅ 0,9g
· PRÁTICA 2
Determinação de ácidos fracos
· Vinagre comercial: acidez 4,0 - 6,0 % (% P/V ácido acético)
6,0 % P/V 
6g ácido acético 		 100 mL vinagre
		 X g ácido acético 		 1000 mL vinagre
				X = 60 g ácido acético
Eq-g CH3COOH = Mol / 1 = 60g/ Eq-g 
CH3COOH = 1N para 60% P/V
60 g ácido acético / 1L → 1N
· Amostra dez vezes mais concentrada que a solução padrão é necessária a diluição:
10ml amostra bruta (P. V.) → diluir 100mL (B. V.)
· Limão: acidez 4,0 – 7,0 % (% P/V ácido cítrico) 
7,0 % P/V 
7 g ácido cítrico 		 100 mL limão
		 X g ácido cítrico		 1000 mL vinagre
				X = 70 g ácido cítrico
Eq-g C6H8O7 = 192 / 3g = 64g/Eq-g
			
64 g ácido cítrico 		 1N
70 g ácido cítrico 		 X 
X = 1,1 N 
70 g ácido citrico / 1L → 1,1 N
-Amostra ≅ onze vezes mais concentrada que a solução padrão é necessária a diluição:
10mL amostra bruta (P. V.) → diluir em 100mL (B. V.) → 10mL titular (P.V.)
· Refrigerante: acidez 0,1 – 0,2 % (% P/V ácido cítrico) 
0,2 % P/V 
 0,2g ácido cítrico 		100 mL refrigerante
 X g ácido cítrico 		1000 mL refrigerante
				X = 2g ácido cítrico
Eq-g C6H8O7 = 192g = 64g/Eq-g
		 3
64g ácido cítrico _____1N
2g ácido cítrico _____	X 
X = 0,03 N 
2g ácido cítrico / 1L → 0,03 N
· Amostra ≅ três vezes mais diluída que a solução padrão, não é necessária a diluição.
· PRÁTICA 3
Titulação de poliácidos
Pureza do ácido fosfórico (H3PO4):
Determinação como monoácido:
Preparar 100 mL de H3PO4 ≅ 0,1N
Eq-g H3PO4 = 98g/1= 98g/Eq-g
m ≅ 0,98g H3PO4
100g H3PO4 p.a. ____85 g H3PO4
Xg H3PO4 p.a. 0,98g H3PO4
X ≅ 1,15g H3PO4 p.a.
Determinação como diácido:
Preparar 100 mL de H3PO4 ≅ 0,1N
Eq-g H3PO4 = 98g/2 = 49g/Eq-g
m ≅ 0,49g H3PO4
100 g H3PO4 p.a. _____85g H3PO4
X g H3PO4 p.a. ______ 0,49g H3PO4
X ≅ 0,58g H3PO4 p.a.
· PRÁTICA 4
Preparo da solução padrão ácida
HCl concentrado → 36,5 – 38 % P/P
		 D = 1,181g . mL-1
Cálculo da massa de HCl para solução ≅ 0,1N
Eq-g HCl = 36,5 g/1 = 36,5 g/Eq-g 		
36,5g 		1 N
3,65g 		0,1 N
m ≅ 3,65g HCl
100 g HCl conc. ____37g HCl
X g HCl conc. _____ 3,65g HCl
X = 9,9g HCl conc.
D = m/v		 V = 9,9g HCl / 1,181g. mL-1
V = 8,4 mL de HCl conc. 9,9g HCl / 1,181g. mL-1
· PRÁTICA 5
Análise de uma mistura de álcalis
NaOH comercial → 96- 98% (% P/P)
Eq-g NaOH = 40g/Eg-g
massa de NaOH ≅ 2,0g de NaOH comercial → massa pesada = 2,0114g
40g/Eq-g ____ 1L
x ____ 0,1L
x = 2g/Eg-g
· PRÁTICA 6
Determinação da alcalinidade total da água
Para essa prática o único passo inicial foi a diluição do ácido clorídrico (HCl), para que sua normalidade fosse reduzida a 0,01N. Cálculos iniciais não foram usados aqui devido ao fato de que a normalidade das amostras já era a desejada. 
· PRÁTICA 7
Determinação do teor de hidróxido de magnésio (Mg (OH)2) no leite de magnésia
Para essa prática, apenas foi necessário diluir hidróxido de magnésio (MG (OH)2) na solução padrão ácida de ácido clorídrico (HCl). Isso foi titulado, a seguir, com a solução padrão alcalina de hidróxido de sódio (NaOH).
B) Materias e reagentes
· Balão volumétrico (100 mL, 250 mL, 500 mL e 1000 mL);
· Pipeta volumétrica (10 mL, 25 mL e 50 mL);
· Pipeta graduada (5 mL, 10 mL);
· Erlenmeyer (125 mL e 250 mL);
· Béquer (150 mL e 250 mL);
· Bureta (25 mL e 50 mL);
· Proveta (50 mL);
· Funil de vidro;
· Bico de bunsen;
· Bastão de vidro;
· Fósforo;
· Etiquetas para identificação;
· Garra;
· Haste universal;
· Pisseta;
· Bico de gás;
· Tripé;
· Tela de Amianto;
· Pera;
· Balança analítica;
· Espátula;
· Algodão;
· Faca;
· Papel toalha;
· Capela;
· Frasco plástico com capacidade para 1 L de solução;
· Frasco de vidro âmbar com capacidade para 1 L de solução;
· Hidróxido de sódio (NaOH) comercial Alpha Química, na validade;
· Hidróxido de sódio (NaOH) p.a Vetec, fora da validade;
· Ácido Clorídrico (HCl), p.a. (36,5 – 38%) – Dinâmica, na validade;
· Solução padrão de hidróxido de sódio 0,1 Ν, fator 0,9465, fabricada em agosto 2014;
· Solução padrão de ácido clorídrico 0,1 Ν, fator 1,1064, fabricada em setembro 2014;
· Solução padrão de ácido clorídrico 0,01 N, fator 1,1019, fabricada em setembro 2014;
· Biftalato de potássio (C8H5KO4) anidro;
· Carbonato de sódio (CaCO3) anidro;
· Vinagre de álcool, Bom Preço, Acidez 4,10%, fora da validade;
· Limão;
· Sprite 600 mL, na validade;
· Ácido Fosfórico (H3PO4) p.a 85% Labsyntho, fora da validade;
· Solução de Cloreto de bário (BaCl2) 1 N;
· Leita de Magnésia de Phillips 350 mL, Genuíno, na validade;
· Fenolftaleína, fabricada em 19/04/2013;
· Timolftaleína, fabricada em 16/04/2013;
· Metilorange, fabricado em 17/04/2013;
· Água mineral Cristal, válida até 17/11/2014;
· Água potável;
	
C) Procedimentos
· PRÁTICA 1
Preparo de solução padrão alcalina
Em um béquer de 100 mL, pesou-se ≅ 4,0 g de hidróxido de sódio (NaOH), logo após, transferiu-se o conteúdo do béquer para um balão volumétrico, completou-se o volume do balão (que era de 1L) com água destilada e agitou-se bem para homogeneizar toda solução, tendo assim, a solução padrão de NaOH de 0,1N. 
Em seguida, pesou-se em um erlenmeyer 0,9 g de biftalato de potássio (C8H5KO4). Feito isso, dissolveu-se o que continha no erlenmeyer em 25 mL de água destilada e adicionou-se três gotas de fenolftaléina.
Iniciou-se a titulação com a solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1N, terminando assim que a solução contida no erlenmeyer atingiu sua primeira coloração rósea. A solução titulada foi descartada em resíduos básicos inorgânicos.
· PRÁTICA 2
Determinação de ácidos fracos
Determinação da acidez do vinagre:
Pipetou-se 10mL do vinagre para um balão volumétrico de 100mL, completou-se o volume do balão com água destilada e agitou-se bem para homogeneizar toda a solução.
Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, pipetou-se 10mL da solução de dentro do balão volumétrico para dentro de um erlenmeyer. Em seguida, adicionou-se três gotas de fenolftaleína e titulou-se com hidróxido de sódio (NaOH) 0,1N de fator igual a 0,9465 até o primeiro tom róseo. A solução titulada foi descartada em resíduos básicos inorgânicos.
Determinação da acidez do limão:
Pipetou-se 10mL do suco de limão para um balão volumétrico de 100mL, completou-se o volume do balão com água destilada e agitou-se bem para homogeneizar toda a solução.
Utilizando uma pipeta volumétrica, pipetou-se 10mL da solução de dentro do balão volumétrico para dentro de um erlenmeyer. Em seguida, adicionou-se três gotas de fenolftaleína e titulou-se com hidróxido de sódio (NaOH) 0,1N de fator igual a 0,9465 até o primeiro tom róseo. A solução titulada foi descartada em resíduos básicos inorgânicos.
Determinação da acidez do refrigerante:
Pipetou-se 10mL de refrigerante (Sprite) para um erlenmeyer e em seguida adicionou-se trêsgotas de fenolftaleína. Logo após, a solução foi titulada com hidróxido de sódio (NaOH) 0,1N de fator igual a 0,9465. A titulação acabou assim que foi atingido a primeira coloração rósea da solução contida no erlenmeyer. A solução titulada foi descartada em resíduos básicos inorgânicos.
· PRÁTICA 3
Titulação de poliácidos
Determinação da pureza do ácido fosfórico (H3PO4) como monoácido:
Em um balão volumétrico, pesou-se aproximadamente 1,16g de ácido fosfórico (H3PO4) completou-se o volume do balão com água destilada. Em seguida agitou-se bem para homogeneizar a solução.
Utilizando uma pipeta volumétrica, pipetou-se 10mL da solução que estava no balão volumétrico para dentro de um erlenmeyer. Logo após, foram adicionadas três gotas de metilorange aos 10mL da solução contida no erlenmeyer e titulou-se com hidróxido de sódio (NaOH) 0,1N de fator igual a 0,9465 até ocorrer a mudança de coloração do laranja para o amarelo. A solução titulada foi descartada em resíduos ácidos inorgânicos.
Determinação da pureza do ácido fosfórico (H3PO4) como diácido:
Em um balão volumétrico pesou-se aproximadamente 0,59g de ácido fosfórico (H3PO4) e completou-se o volume do balão com água destilada. Em seguida, agitou-se bem para homogeneizar a solução.
Utilizando uma pipeta volumétrica, pipetou-se 10mL da solução que estava no balão volumétrico para dentro de um erlenmeyer. Logo após, foram adicionadas três gotas de timolftaleína aos 10mL da solução contida no erlenmeyer e titulou-se com hidróxido de sódio (NaOH) 0,1N de fator igual a 0,9578 até o primeiro tom azulado. A solução titulada foi descartada em resíduos básicos inorgânicos.
· PRÁTICA 4
Preparo da solução padrão de ácido clorídrico (HCl)
Encheu-se com agua destilada um balão volumétrico de 1L até a metade. Em seguida, utilizando uma pipeta graduada e dentro da capela, pipetou-se 8,5 mL de ácido clorídrico concentrado (HCl p.a) para dentro do balão volumétrico que continha água. Completou-se o volume do balão com água destilada e agitou-se bem para homogeneizar a solução. Transferiu-se a solução preparada para um frasco âmbar previamente ambientado e etiquetado.
Pesou-se cerca de 0,23g de carbonato de sódio (Na2CO3) em um erlenmeyer. Adicionando-se em seguida 25 mL de água destilada e três gotas de metilorange.
Iniciou-se a titulação com a solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1N interrompendo-a assim que a solução contida no erlenmeyer apresenta mudança de coloração do amarelo para o laranja. Anotou-se o volume gasto e aplicou-se o teste do CO2 para se ter certeza de que o dióxido de carbono liberado não mascarou a identificação, o teste consistiu em ferver a amostra já titulada e observar se depois de esfriar a cor da solução seguiria laranja ou voltaria para o amarelo. Como a cor da solução mudou para o amarelo, continuou-se a titulação até o primeiro tom de laranja observado, anotou-se o segundo volume. O descarte da solução titulada foi feito em resíduos ácidos inorgânicos. A solução titulada foi descartada em resíduos ácidos inorgânicos.
· PRÁTICA 5
Análise de uma mistura de álcalis
Método da fixação dos dois pontos de equivalência:
Inicialmente, preparou-se 500 mL de solução de NaOH 0,1 N. Para isso, foram pesadas aproximadamente 2g de hidróxido de sódio (NaOH) comercial e dissolvidos em água destilada, a fim de desmanchar os grânulos do hidróxido de sódio. Feito isso, transferiu-se o que continha no béquer para um balão volumétrico, em seguida completou-se o volume do balão com água destilada e agitou-se bem para homogeneizar a solução.
Utilizando uma pipeta volumétrica pipetou-se 25mL da solução contida no balão volumétrico para um erlenmeyer. Logo após, foram adicionadas três gotas de fenolftaleína aos 25mL contidos no erlenmeyer e titulou-se com a solução padrão de ácido clorídrico (HCl) 0,1N de fator igual a 1,1064 até incolor. Anotou-se então o primeiro volume.
Em seguida, adicionou-se três gotas de metilorange na solução incolor que estava no erlenmeyer e continuamos com a titulação. Titulou-se até a passagem de cor do amarelo ao laranja e anotou-se o segundo volume. A solução titulada foi descartada em resíduos ácidos inorgânicos.
Método da precipitação dos íons CO32+:
Determinação da alcalinidade total (até pH 4,0) titulando com metilorange: 
O volume gasto nesse processo seria o mesmo que o volume usado na segunda parte do primeiro método (o volume 2) dessa prática, então, esse processo não foi feito e utilizou-se, para os cálculos, segundo volume da titulação anterior.
Determinação da alcalinidade hidróxida:
Utilizando uma pipeta volumétrica pipetou-se 25mL de hidróxido de sódio comercial para um erlenmeyer. Logo após, foram adicionados 1mL de cloreto de bário (BaCl2) e três gotas de fenolftaleína ao erlenmeyer contendo os 25mL da amostra.
Titulou-se a solução contida no erlenmeyer com a solução padrão de ácido clorídrico (HCl) 0,1N de fator igual a 1,1064 até a passagem de cor de rosa pink a incolor. A solução titulada foi descartada em resíduos ácidos inorgânicos. 
· PRÁTICA 5
Determinação da alcalinidade total da água
Utilizando uma pipeta volumétrica pipetou-se 50mL de água potável para um erlenmeyer, adicionando-se também três gotas de metilorange.
Iniciou-se a titulação com a solução padrão de ácido clorídrico (HCl) 0,1N de fator igual a 1,1064 terminando assim que a cor da solução titulada passou de amarelo para laranja.
Repetiu-se o procedimento, porém, para a segunda titulação foi utilizada a água mineral ‘’Cristal’’.
As soluções tituladas foram descartadas em resíduos ácidos inorgânicos. 
· PRÁTICA 6
Determinação do teor de hidróxido de magnésio (Mg(OH2)) no leite de magnésia
	Pesou-se aproximadamente 1g de leite de magnésia em um erlenmeyer. Utilizando-se uma pipeta volumétrica pipetou-se 50mL de ácido clorídrico (HCl) 0,1N de fator igual a 1,0138 para o erlenmeyer contendo 1g da amostra e, em seguida, foram adicionadas três gotas de fenolftaleína. Titulou-se com a solução padrão de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1N de fator igual a 0,9387 até a solução titulada atingir o primeiro tom róseo. A solução titulada foi descartada em resíduos
Resultados
Cálculos:
· PRÁTICA 1
Preparo e padronização da solução alcalina
- Cálculo da normalidade.
Nº EqA=Nº EqB
mAEA=NB . VB
Eq-g bif. K = 204g
m bif. K = 0,9055g
VNaOH gasto = 47,6mL ↔ 0,0476L
0,9055g/204g = NB . 0,0476L
NB = 0,09325N
-Tabela com os valores da turma:
	Normalidade NaOH bancada “A”
	0,09325N
	0,09603N
	0,09332N
	0,09601N
	Média = 0,09465N
- Cálculo do fator de correção.
Fc= N encontrada / N desejada
N encontrada = 0,09465N
N desejada = 0,10000N
Fc= 0,09465N / 0,10000N
Fc=0,9465N
· PRÁTICA 2
Determinação de ácidos fracos
- Determinação da acidez do vinagre:
nº Eq-g NaOH = nº Eq-g CH3COOH
V(L) x normalidade x fator = nº Eq-g CH3COOH
VNaOH gasto = 8,1 mL ↔ 0,0081L
Fator de correção = 0,9465
N = 0,1N
0,0081L x 0,1 N x 0,9465 = nº Eq-g CH3COOH
nº Eq-g CH3COOH = 0,00076 Eq-g
nº Eq-g CH3COOH x Eq-g CH3COOH = m (g)
Eq-g CH3COOH = 60g/Eq-g
0,00076Eq-g x 60 g = m (g) ácido acético
m (g) ácido acético = 0,0459 g
Eq-g
10 mL amostra diluída 		0,0459 g CH3COOH
100 mL amostra diluída		 X g CH3COOH
X = 0,459 g CH3COOH
10 mL vinagre		0,459 g CH3COOH
100 mL vinagre	               Y g CH3COOH
Y = 4,59% P/V CH3COOH
-Tabela com os valores da turma:
	% P/V CH3COOH
	4,58
	4,59
	4,66
	4,66
	4,73
	4,78
	4,78
-Teste Q:
Q7 = 0,51
Faixa: 4,78 – 4,58 = 0,2
| 4,58 – 4,59 | = 0,01
Qcalc: 0,01 = 0,05
 0,2
Qcalc (0,05) < Qtabelado (0,51) → menor valor aceito
| 4,78 – 4,78 | = 0
Qcalc: _0_= 0
 0,2
Qcalc (0) < Qtabelado (0,51) → maior valor aceito
-Desvio: 
dabs =
média: 4,58 + 4,59 + 4,66 + 4,66 + 4,73 + 4,78 + 4,78 = 4,68%
7
dabs:
=0,083%
drel = dabs x 100
x
drel: 0,083 x 100 = 1,77%
 4,68
-Erro:
Xv (valor do rótulo) = 4,10%
eabs = (xi - xv) + (xin - xv)
n
eabs: (4,58 – 4,10) + (4,59 – 4,10 + [(4,66 – 4,10)x2] + (4,73 – 4,10) + [(4,78 – 4,10)x2] 
 7
= 0,58%erel:  eabs x 100
Xv
erel: 0,58 x 100 = 14,22%
 4,10
-Determinação da acidez do limão:
nº Eq-g NaOH = nº Eq-g C6H8O7
V(L) x normalidade x fator = nº Eq-g C6H8O7
VNaOH gasto = 13,3 mL ↔ 0,0133L
Fator de correção = 0,9465
N = 0,1N
0,0133L x 0,1 N x 0,9465 = nº Eq-g C6H8O7
nº Eq-g C6H8O7 = 0,0012588 Eq-g
nº Eq-g C6H8O7 x Eq-g C6H8O7 = m (g)
Eq-g C6H8O7 = 64g/Eq-g
0,0012588Eq-g x  64 g = m (g) ácido cítrico		
m (g) ácido cítrico = 0,0805g
Eq-g
10 mL amostra diluída 		0,0805 g C6H8O7
100 mL amostra diluída		 X g C6H8O7
X = 0,805 g C6H8O7
10 mL suco de limão		0,805 g C6H8O7
100 mL suco de limão	               Y g C6H8O7
Y = 8,05% P/V C6H8O7
-Tabela com os valores da turma:
	% P/V C6H8O7
	7,90
	7,90
	7,94
	8,05
	8,20
-Teste Q:
Q5 = 0,64
Faixa: 8,20 – 7,90 = 0,3
| 7,90 – 7,90 | = 0
Qcalc: 0 = 0
 0,3
Qcalc (0) < Qtabelado (0,64) → menor valor aceito
| 8,20 – 8,05 | = 0,15
Qcalc: 0,15 = 0,5
 0,3
Qcalc (0,5) > Qtabelado (0,64)  → maior valor aceito
-Desvio:
dabs = 
média: 7,90 + 7,90 + 7,94 + 8,05 + 8,20 = 7,99%
5
dabs: 
=0,1288
drel = dabs x 100
x
drel: 0,1288 x 100 = 1,61%
 7,99
-Determinação da acidez do refrigerante (Sprite):
nº Eq-g NaOH = nº Eq-g C6H8O7
V(L) x normalidade x fator = nº Eq-g C6H8O7
VNaOH gasto = 4,0 mL ↔ 0,004L
Fator de correção = 0,9465
N = 0,1N
0,004L x 0,1 N x 0,9465 = nº Eq-g C6H8O7
nº Eq-g C6H8O7 = 0,0003786 Eq-g
nº Eq-g C6H8O7 x Eq-g C6H8O7 = m (g)
Eq-g C6H8O7 = 64g/Eq-g
0,0003786Eq-g x  64 g = m (g) ácido cítrico		
m (g) ácido cítrico = 0,0242 g
Eq-g
10 mL refrigerante (Sprite) 		0,0242 g C6H8O7
100 mL refrigerante (Sprite)		 X g C6H8O7		
X = 0,24 g C6H8O7
-Tabela com os valores da turma:
	% P/V C6H8O7
	0,23
	0,23
	0,24
	0,25
	0,26
-Teste Q:
Q5 = 0,64
Faixa: 0,26 – 0,23 = 0,03
| 0,23 – 0,23 | = 0
Qcalc: _0_ = 0
 0,03                                         
Qcalc (0) < Qtabelado (0,64) → menor valor aceito
| 0,26 – 0,25 | = 0,01
Qcalc: _0,01_ = 0,33
 0,03   
Qcalc (0) > Qtabelado (0,64)  → maior valor aceito
-Desvio:
dabs = 
média: 0,23 + 0,23 + 0,24 + 0,25+ 0,26 = 0,242%
5
dabs: 
=0,013%
drel = dabs x 100
x
drel: 0,013 x 100 = 5,38%
 0,242
· PRÁTICA 3
Titulação de poliácidos
-Determinação da pureza do ácido fosfórico (H3PO4) como monoácido:
nº Eq-g NaOH = nº Eq-g H3PO4
V(L) x normalidade x fator = nº Eq-g H3PO4
VNaOH gasto = 10,9 mL ↔ 0,0109L
Fator de correção = 0,9465
N = 0,1N
0,0109L x 0,1 N x 0,9465 = nº Eq-g H3PO4
nº Eq-g H3PO4 = 1,0316 x 10-3 Eq-g
nº Eq-g H3PO4 x Eq-g H3PO4 = m (g)
Eq-g H3PO4 = 98g/Eq-g
1,0316 x 10-3
Eq-g x 98 g = m (g) ácido acético
m (g) ácido fosfórico = 0,1011 g
Eq-g
10 mL amostra diluída 		0,1011 g H3PO4
100 mL amostra diluída		 X g H3PO4
X = 1,011 g H3PO4
Massa de ácido fosfórico (H3PO4) pesada = 1,1465 g
1,1613 g H3PO4		1,011 g H3PO4
100 g H3PO4	               Y g H3PO4
Y = 87,06 % P/P g H3PO4
-Tabela com os valores da turma:
	% P/P H3PO4 (como monoácido)
	85,70
	86,50
	87,05
	87,06
	87,06
	108,12
-Determinação da pureza do ácido fosfórico (H3PO4) como diácido:
nº Eq-g NaOH = nº Eq-g H3PO4
V(L) x normalidade x fator = nº Eq-g H3PO4
VNaOH gasto = 11,2 mL ↔ 0,0112L
Fator de correção = 0,9465
N = 0,1N
0,0112L x 0,1 N x 0,9465 = nº Eq-g H3PO4
nº Eq-g H3PO4 = 1,06008 x 10-3 Eq-g
nº Eq-g H3PO4 x Eq-g H3PO4 = m (g)
Eq-g H3PO4 = 49g/Eq-g
1,06008 x 10-3 
Eq-g x 49 g = m (g) ácido acético		
m (g) ácido fosfórico = 0,0519 g
Eq-g
10 mL amostra diluída 		0,0519 g H3PO4
100 mL amostra diluída		 X g H3PO4
X = 0,5194 g H3PO4
Massa de ácido fosfórico (H3PO4) pesada = 0,5620 g
0,5934 g H3PO4		0,5194 g H3PO4
100 g H3PO4	               Y g H3PO4
Y = 87,53 % P/P g H3PO4
-Tabela com os valores da turma:
	% P/P H3PO4 (como diácido)
	83,91
	85,99
	84,26
	86,99
	87,53
	87,54
· PRÁTICA 4
Preparo e padronização da solução ácida
- Cálculo da normalidade.
Nº EqA=Nº EqB
mAEA=NB . VB
Eq-g Na2CO3 = 53g
m Na2CO3= 0,2314g
VNa2CO3 gasto = 39,0mL ↔ 0,039L
0,2314g/53g= NB . 0,039L
NB  =0,11195N
-Tabela com os valores da turma:
	Normalidade HCl bancada “A”
	0,11195N
	0,11059N
	0,10937N
	Média = 0,11064N
- Cálculo do fator de correção.
Fc= N encontradaN desejada
N encontrada = 0,11064N
N desejada = 0,10000N
Fc= 0,11064N / 0,10000N
Fc=1,1064
· PRÁTICA 5
Análise de uma mistura de álcalis
- Método da fixação do dois pontos de equivalência:
% P/P NaOH
V(L) = V1 – (V2 – V1)
V1 = 22,5mL
V2 = 23,0mL
V = 22,5 – (23,0 – 22,5)
VHCl = 22,7mL ↔ 0,022L
N = 0,1N
Fator de correção = 1,1064
nº Eq-g HCl = nº Eq-g NaOH
V(L) x normalidade x fator = nº Eq-g NaOH
0,022L x 0,1 N x 1,1064 = nº Eq-g NaOH
nº Eq-g NaOH = 2,43408 x 10-3 Eq-g
nº Eq-g NaOH x Eq-g NaOH = m (g)
Eq-g NaOH = 40g/Eq-g
2,4340 x 10-3Eq-g x 40 g = m (g) hidróxido de sódio
m (g) hidróxido de sódio = 0,0974 g NaOH
Eq-g
25 mL amostra diluída 		0,0974 g NaOH
500 mL amostra diluída		 X g NaOH
X = 1,8410 g NaOH
Massa de hidróxido de sódio (NaOH) pesada = 2,0166 g
2,0114 g NaOH		1,9473 g NaOH
100 g NaOH	               Y g NaOH
Y = 96,81 % P/P g NaOH
% P/P Na2CO3
V(L) = 2x (V2 – V1)
V1 = 22,5mL
V2 = 23,0mL
V = 2x (23,0 – 22,5)
VHCl = 1mL ↔ 0,001L
N = 0,1N
Fator de correção = 1,1064
nº Eq-g HCl = nº Eq-g Na2CO3
V(L) x normalidade x fator = nº Eq-g Na2CO3
0,001L x 0,1 N x 1,1064 = nº Eq-g Na2CO3
nº Eq-g Na2CO3 = 1,1064 x 10-4 Eq-g
nº Eq-g Na2CO3 x Eq-g Na2CO3 = m (g)
Eq-g Na2CO3 = 53g/Eq-g
1,1064 x 10-4 Eq-g x 53 g = m (g) carbonato de sódio    
m (g) carbonato de sódio = 5,86392 x 10-3 g
    	Eq-g
 25 mL amostra diluída 		__5,86392 x 10-3  g Na2CO3
500 mL amostra diluída	_______	X g Na2CO3
X = 0,11728 g Na2CO3
Massa de carbonato de sódio (Na2CO3) pesada = 2,0166 g
2,0114 g Na2CO3		0,11728 g Na2CO3
100 g Na2CO34			 Y g Na2CO3
Y = 5,8306g P/P Na2CO3
- Método da precipitação dos íons CO32+:
% P/P NaOH
N = 0,1N
V=21,6 mL
Fator de correção = 1,0138
nº Eq-g HCl = nº Eq-g NaOH
V(L) x normalidade x fator = nº Eq-g NaOH
0,0216L x 0,1 N x 1,1064 = nº Eq-g NaOH
nº Eq-g NaOH = 2,3898x10-3 Eq-g
nº Eq-g NaOH x Eq-g NaOH = m (g)
Eq-g NaOH = 40g/Eq-g
2,3898x10-3 Eq-g x 40 g = m (g) hidróxido de sódio
m (g) hidróxido de sódio = 0,0955 g
Eq-g
25 mL amostra diluída 		0,0955 g NaOH
500 mL amostra diluída		 x g NaOH
x = 1,91185 g NaOH
Massa de hidróxido de sódio (NaOH) pesada = 2,0166 g
2,0114 g NaOH		1,91185 g NaOH
100 g NaOH	               Y g NaOH
Y = 95,05 % P/P NaOH
%P/P Na2CO3
V(L) = (V1 – V2)
V1 = 23,0mL
V2 = 21,6mL
V = (23,0-21,6)=1,4mL
VHCl = 1,4mL ↔ 0,0014L
N = 0,1N
Fator de correção = 1,1064
nº Eq-g HCl = nº Eq-g Na2CO3
V(L) x normalidade x fator = nº Eq-g Na2CO3
0,0014L x 0,1 N x 1,1064 = nº Eq-g Na2CO3
nº Eq-g Na2CO3 = 1,549x10-4 Eq-g
nº Eq-g Na2CO3 x Eq-g Na2CO3 = m (g)
Eq-g Na2CO3 = 53g/Eq-g
1,549x10-4 Eq-g x 53 g = m (g) carbonato de sódio
m (g) carbonato de sódio = 8,2094x10-3 g
Eq-g
25 mL amostra diluída 		8,2094x10-3 g Na2CO3
500 mL amostra diluída		 X g Na2CO3
X = 0,1641 g Na2CO3
Massa de carbonato de sódio (Na2CO3) pesada = 2,0166 g
2,0114 g Na2CO3		0,1641 g Na2CO3
100 g Na2CO34	               Y g Na2CO3
Y = 8,1629 % P/P g Na2CO3
-Tabela com os valores da turma:
	% P/P NaOH
	% P/P Na2CO3
	% P/P NaOH
	% P/P Na2CO3
	96,81
	5,83
	95,05
	8,1629
	98,13
	4,66
	101,65
	6,99
	96,63
	3,48
	92,08
	6,16
	96,81
	6,47
	95,23
	5,12
	96,60
	
	96,37
	7,58
	96,90
	
	
	
· PRÁTICA 6
Determinação da alcalinidade total da água
V água potável usado = 1,9 mL
V água mineral usado = 19,1 mL
Fator = 1,1064
N = 0,01 N
Eq-g CaCO3 = 50g/Eq-g
-Água potável:
1,9mL x 0,01 N x 1,1064 = nº Eq-mg HCl
nº Eq-mg HCl = 0,02102Eq-mg
0,02102 Eq-mg x 50g / Eq-mg = m (mg) CaCO3
m (mg) CaCO3 = 1,0511g
50 mL 		1,0511mg CaCO3
1000 mL _____	X mg CaCO3
X = 21,0216 mg/ L CaCO3
-Água mineral:
19,1 mL x 0,01 N x 1,1064 = nº Eq-mg HCl
nº Eq-mg HCl = 0,2113 Eq-mg
0,2113 Eq-mg x 50g / Eq-mg = m (mg) CaCO3
m (mg) CaCO3 = 10,5661g
50 mL 		10,5661 mg CaCO3
1000 mL 	              X mg CaCO3
X = 211,32mg/ L CaCO3
-Tabela com os valores da turma:
	mg/L CaCO3
	mg/L CaCO3
	mg/L CaCO3
	Água potável
	Água mineral Cristal
	Água mineral Valle Vitta
	21,02
	211,32
	----
	22,13
	216,85
	----
	15,49
	----
	27,66
	15,49
	----
	28,77
	18,81
	217,64
	----
	18,81
	----
	29,88
· PRÁTICA 7
Determinação do teor de hidróxido de magnésio (Mg(OH)2) no leite de magnésia
-Calcular o volume de HCl em excesso (que não reagiu com a amostra):
VNaOH x NNaOH x fatorNaOH = VHCL(em excesso) x NHCl x fatorHCl
VNaOH = 24,3mL
NNaOH = 0,1N
fatorNaOH = 0,9491
NHCl = 0,1N
fatorHCl = 1,1019
24,3mL x 0,1N x 0,9491 = VHCL(em excesso) x 0,1N x 1,1019
VHCL(em excesso) = 20,93mL
-Calcular o volume de HCl que reagiu com a amostra:
VHCL = 50mL - VHCL(em excesso)
VHCL = 50mL – 20,93
VHCL = 29,07mL ↔ 0,02907L
V(L) x normalidade x fator = nº Eq-g HCl
0,02907L x 0,1 N x 1,1019 = nº Eq-g HCl
nº Eq-g HCl = 3,2032 x 10-3 Eq-g
nº Eq-g HCl x Eq-g Mg(OH)2 = m (g)
Eq-g Mg(OH)2  = 29g/Eq-g
3,2032 x 10-3Eq-g x 29 g = m (g) hidróxido de magnésio
m (g) hidróxido de magnésio = 0,09289 g
Eq-g
Massa pesada de hidróxido de magnésio = 0,9882g
0,9882 g Mg(OH)2  		_____ 0,09289 g Mg(OH)2
100 g Mg(OH)2			 X g Mg(OH)2
X = 9,40 % P/P g NaOH
-Tabela com os valores da turma:
	% P/P  Mg(OH)2
	9,33
	9,40
	9,40
	9,43
	9,26
Conclusão
Para a primeira prática conclui-se, com os cálculos realizados, que a solução padrão de hidróxido de sódio (NaOH) apresentou concentração aproximada a 0,1 N com um fator de correção médio igual a 0,9578.
Para a segunda prática conclui-se, através dos cálculos, que todos os valores encontrados na acidez do vinagre e do refrigerante foram próximos aos valores verdadeiros e, com a aplicação do teste Q, nenhum valor encontrado para essas duas práticas foi rejeitado. Enquanto que a acidez do suco de limão, após a aplicação do teste Q, teve um resultado rejeitado, porém os outros valores que foram aceitos se encontravam próximos ao valor verdadeiro. E, após os cálculos relacionados aos desvio, a análise mais precisa foi a do limão com um desvio menor que os outros.
Na terceira prática foi possível detectar os dois saltos de pH do ácido fosfórico, um como monoácido e outro como diácido. Após os cálculos, um valor foi considerado como um erro determinado, visto que a dupla não lavou as paredes do erlenmeyer enquanto titulava e, assim, o volume gasto foi maior do que o necessário.
Para a quarta prática conclui-se, com os cálculos realizados, que a solução padrão de ácido clorídrico (HCl) apresentou concentração aproximada a 0,1 N com um fator de correção médio igual a 1,0206.
Na prática número cinco, era esperado que em ambos os métodos as concentrações fossem iguais, embora isto não tenha ocorrido exatamente como esperado, o resultado foi gratificante, visto que a margem de erro foi mínima.
Na prática número seis, concluiu-se que a água potável apresenta maior alcalinidade do que a água mineral, devido maior concentração de álcalis na água potável.
Na última prática, os valores encontrados foram satisfatórios, visto que o valor do rótulo era de 8% P/V. Apenas um resultado foi considerado como erro determinado, pois teve um valor discrepante.
Bibliografia
BACCAN, Nivaldo. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª edição. São Paulo: Blucher – Instituto Mauá de tecnologia, 2001.
VOGEL, Arthur. Análise Química Quantitativa. 6ª edição. Rio de janeiro: LTC - Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 2011.
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7ª edição, Rio de Janeiro, LTC - Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 2008.
ALEXÉEV, V., Análise Quantitativa. 3ª edição. Porto: Livraria Lopes da Silva – Editora, 1983. 
MENDHAN, J. et al. Análise Química Quantitativa. 6ª edição, Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 2002.
OHLWEILER, Otto Alcides. Química Analítica Quantitativa. Vol.2. 3ª edição. Rio de Janeiro: LTC - Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1981.